文章提供的制備二氟草酸硼酸鋰(Li[B(C2O4)F2] ,LiDFOB)的方法，有效的回收利用了副產(chǎn)物L(fēng)iBF4，在提高產(chǎn)率的同時(shí)避免了鋰原子的浪費(fèi)；該方法利用物料間溶解度的差異，直接過濾除去副產(chǎn)物，操作簡(jiǎn)單；粗產(chǎn)品直接通過析晶得到高純度LiDFOB， 避免了多次重結(jié)晶所帶來的產(chǎn)物損失；且該方法其物料廉價(jià)易得，反應(yīng)步驟簡(jiǎn)便，反應(yīng)條件 溫和，適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

包括以下步驟：

1. 將含硼物質(zhì)和草酸鋰在極性非質(zhì)子溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，得到含有二氟草酸硼酸鋰與四氟硼酸鋰的混合物；

2. 將含硼物質(zhì)和草酸鉀在極性非質(zhì)子溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，得到含有二氟草酸硼酸鉀與四氟硼酸鉀的混合物；

3. 將步驟1得到的混合物滴加到步驟(2)得到的混合物中，進(jìn)行反應(yīng)，得到含有二氟草酸硼酸鋰與四氟硼酸鉀的混合物；

4. 將步驟3得到的混合物過濾，濃縮濾液，向?yàn)V液中加入適量溶劑后，攪拌析晶；

5. 析晶結(jié)束后，過濾，將濾餅真空干燥，得到二氟草酸硼酸鋰。

詳細(xì)說明：

步驟1所述反應(yīng)的反應(yīng)溫度為60～85℃，反應(yīng)時(shí)間為4～12小時(shí)。

步驟1所述反應(yīng)的反應(yīng)溫度優(yōu)選為60～80℃。

步驟1所述反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為8～12小時(shí)。

步驟1所述草酸鋰和含硼物質(zhì)的摩爾比為1：2～2 .5。

步驟1所述草酸鋰和含硼物質(zhì)的摩爾比優(yōu)選為1：2～2 .15。

步驟2所述草酸鉀和含硼物質(zhì)的摩爾比為1：2～2 .5。

步驟2所述草酸鉀和含硼物質(zhì)的摩爾比優(yōu)選為1：2～2 .15

步驟2所述反應(yīng)的反應(yīng)溫度為60～85℃，反應(yīng)時(shí)間為4～12小時(shí)。

步驟2所述反應(yīng)的反應(yīng)溫度優(yōu)選為70～85℃。

步驟2所述反應(yīng)的反應(yīng)溫度更優(yōu)選為80～85℃。

步驟2所述反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為8～12小時(shí)

步驟3所述反應(yīng)的反應(yīng)溫度為60～80℃，反應(yīng)時(shí)間為12～24小時(shí)。

步驟3所述反應(yīng)的反應(yīng)溫度優(yōu)選為70～80℃。

步驟4所述的溶劑為二氯甲烷、1 ,4-二氧六環(huán)、甲苯或環(huán)己烷，所述的濃縮后的濾液與溶劑的體積比為：1：1 .5～2 .5。

步驟4所述的濃縮后的濾液與溶劑的體積比優(yōu)選為：1：2～2 .3。

步驟4所述攪拌析晶的攪拌速率優(yōu)選為：500～700r/min。

步驟4所述攪拌析晶時(shí)的溫度優(yōu)選為：15～30℃。

步驟4所述攪拌析晶時(shí)的溫度更優(yōu)選為：15～25℃。

步驟4所述攪拌析晶的時(shí)間優(yōu)選為：2～2 .5小時(shí)。

步驟5所述真空干燥的溫度為80～130℃，真空干燥的時(shí)間為4～8小時(shí)。

步驟5所述真空干燥的溫度優(yōu)選為110～120℃。

步驟5所述真空干燥的時(shí)間優(yōu)選為5～6小時(shí)。

下圖是本制備方法得到的二氟草酸硼酸鋰的氟譜圖