二氟草酸硼酸鋰具有巨大的應(yīng)用前景，對(duì)該物質(zhì)生產(chǎn)和應(yīng)用的研究十分常見(jiàn)，已有多人提出了相應(yīng)的制備方法，其中一種制備方法是用三氟化硼與草酸反應(yīng)得到含有四氟硼酸鋰、氟化鋰和二氟草酸硼酸鋰的混合物。該方法與其他制備路線相比所用反應(yīng)原料價(jià)格低廉、原料轉(zhuǎn)化率高、反應(yīng)條件溫和，是一種十分適合工業(yè)化生產(chǎn)的合成方法。然而，從該反應(yīng)后的混合物中分離出純凈的二氟草酸硼酸鋰步驟繁瑣，常需反復(fù)多次重結(jié)晶才能逐步降低雜質(zhì)的含量，這就造成了在實(shí)際生產(chǎn)中操作繁瑣、溶劑需求和損耗增多、最終得到的產(chǎn)品收率低下等問(wèn)題。

為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種二氟草酸硼酸鋰的純化方法，技術(shù)方案如下：

 將含有四氟硼酸鋰和氟化鋰雜質(zhì)的二氟草酸硼酸鋰溶液過(guò)濾，除去氟化鋰不溶性 雜質(zhì)，向?yàn)V液中加入草酸銨，草酸銨與二氟草酸硼酸鋰的摩爾比為1：1～1：3，發(fā)生第一次反 應(yīng)，反應(yīng)溫度為-20～20℃，反應(yīng)時(shí)間為0 .5～5h；將三甲基氯硅烷滴入含有草酸銨的二氟草酸硼酸鋰溶液中，草酸銨與三甲基氯硅烷摩爾比為1：2～1:3，滴定時(shí)間為10min～120min， 發(fā)生第二次反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為0 .5～5h；反應(yīng)結(jié)束后，繼續(xù)攪拌，攪拌的溫度為20～35℃，攪 拌時(shí)間為10-30min；將反應(yīng)后的液體進(jìn)行蒸餾，將得到的固體重結(jié)晶，即得到純度大于 99 .0％二氟草酸硼酸鋰。

所述重結(jié)晶時(shí)溶劑為環(huán)狀碳酸酯、鏈狀碳酸酯、羧酸酯類中的一種。

所述純化步驟均在氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。

有益效果為采用本技術(shù)方案可以將主雜質(zhì)四氟硼酸鋰轉(zhuǎn)化為二氟草酸硼酸鋰，后續(xù)分離過(guò)程中，反應(yīng)的反應(yīng)物、反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件及后續(xù)的提純過(guò)程中難 與二氟草酸硼酸鋰反應(yīng)能通過(guò)簡(jiǎn)單的過(guò)濾、蒸餾等步驟將絕大部分雜質(zhì)除去。將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化 為產(chǎn)品，相比于多次重結(jié)晶，提高了產(chǎn)品的收率。

此外，加入三甲基氯硅烷將氟化銨此種具有強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為安全無(wú)腐蝕性的三甲基氟硅烷，使整個(gè)工藝過(guò)程更加安全。

反應(yīng)原理：上述反應(yīng)中，反應(yīng)方程式如下：