一種二氟草酸硼酸鋰催化合成方法有益效果：

1.所有生產(chǎn)反應(yīng)容器采用高純氮氣置換后,一方面可以置換反應(yīng)器內(nèi)的空氣,降低系統(tǒng)的氧氣和水含量:另一方面氮氣可以抑制有機溶劑的揮發(fā)。

2.催化劑是1,8ニ氮雜雙環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯,或是1,5-二氮雜雙環(huán)[4,3,0]王烯-5,或是二者的混合物。1,8-二氮雜雙 [5.4.]十一碳-7一烯和,5-二氮雜雙環(huán)[4,3,0]王烯-5是高效催化劑,可以應(yīng)用到二步反應(yīng)中,大大提高了反應(yīng)速度和生產(chǎn)效率。

3.混合溶液與無水草酸在負(fù)壓下反應(yīng),既保證充分反應(yīng),又使反應(yīng)尾氣安全排出。

4.尾氣吸收液是稀氫氧化鈣乳液,或是稀氫氧化鈉溶液,避免反應(yīng)過程產(chǎn)生的尾氣污架。

本發(fā)明工藝簡單,操作方便,將二步合成反應(yīng)在一個反應(yīng)器中完成,反應(yīng)時間短,設(shè)備投資少,產(chǎn)率高適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn),應(yīng)用前景十分闊。

下面例舉出幾個二氟草酸硼酸鋰催化合成方法：

第一種方法：

1、首先將所有生產(chǎn)反應(yīng)容器采用高純氮氣置換,后通入高純氮氣,在高純氮氣保護下加入物料:

2、將干燥后的42.39千克無水氯化鋰和110千克無水四氮硼酸鈉,加入裝有300千克碳酸二甲酯的1000開不銹鋼攪拌反應(yīng)器中,進行攪拌溶解；

3、然后再往所述高純反應(yīng)器中加入0.7千克1,8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯作為催化劑:邊攪拌邊加熱,控制反應(yīng)溫度為60℃,充分反應(yīng)6小時;

4、通過壓濾機過濾不溶副產(chǎn)物氯化鈉,得到含四氟硼酸鋰的碳酸二甲酯濾液;

5、高純氮氣保護狀態(tài)下,向四氟硼酸鋰溶液加入無水草酸9千克,控制反應(yīng)溫度為70℃、壓力為絕對壓力60KPa,反應(yīng)6小時使四氟硼酸與草酸充分反應(yīng)生成二氟草酸硼酸鋰,反應(yīng)物質(zhì)全部為二氟草酸硼酸鋰溶液。

6、尾氣吸收液是濃度10%氫氧化鈣乳液,負(fù)壓循環(huán)吸收反應(yīng)尾氣,避免反應(yīng)過程產(chǎn)生的尾氣污染。

第二種方法：

1、首先將所有生產(chǎn)反應(yīng)容器采用高純氮氣置換,后通入高純氮氣,在高純氮氣保護下加入物料:

2、將干燥后的42.39千克無水氯化鋰和11千克無水四氟硼酸鈉,加入裝有300千克碳酸二甲酯的1000升不銹鋼攪拌反應(yīng)器中,進行攪拌溶解；

3、然后再往所述攪拌反應(yīng)器中加入0.8千克1,5-二氮雜雙環(huán)[4,3,0）壬烯-5作為催化劑:邊攪拌邊加熱,控制反應(yīng)溫度為70℃,充分反應(yīng)7小時;

4、通過壓濾機過濾不溶副產(chǎn)物氣化鈉,得到含四氟硼酸鋰的碳酸二甲酯濾液;

5、高純氮氣保護狀態(tài)下,向四氟硼酸鋰溶液加入無水草酸9千克,控制反應(yīng)溫度為75℃、壓力為絕對壓力55KPa,反應(yīng)7小時使四氟硼酸鋰與草酸充分反應(yīng)生成二氟草酸硼酸鋰,反應(yīng)物質(zhì)全部為二氟草酸硼酸鋰溶液。

6、尾氣吸收液是濃度10%氫氧化鈣乳液,負(fù)壓循環(huán)吸收反應(yīng)尾氣,避免反應(yīng)過程產(chǎn)生的尾氣污染。

第三種方法：

1、首先將所有生產(chǎn)反應(yīng)容器采用高純氮氣胃換,后通入高純氮氣,在高純氮氣保護下加入物料;

2、將干燥后的42.39千克無水氯化鋰和105千克無水四氟明艘銨,加入裝有300千克碳酸二甲指的1000升不銹鋼攪拌反應(yīng)器中,進行攪拌溶解:

3、然后再往所述攪拌反應(yīng)器中加入0.7千克1,5二氮雜雙環(huán)[4,3,0]王烯-5作為催化劑:邊攪拌邊加熱,控制反應(yīng)溫度為70℃,充分反應(yīng)7小時;

4、通過壓濾機過濾不溶副產(chǎn)物氯化餃,得到含四氟砌酸鋰的碳酸二甲酯濾液:

5、高純氮氣保護狀態(tài)下,向四氟砌酸鋰溶液加入無水草酸9千克,控制反應(yīng)溫度為75℃、壓力為絕對壓力65KPa,反應(yīng)7小時使四氟硼酸鋰與草酸充分反應(yīng)生成二氟草酸硼酸鋰,反應(yīng)物質(zhì)全部為二氟草酸硼酸鋰溶液。

6、尾氣吸收液是濃度10%氫氧化鈣乳液,負(fù)壓循環(huán)吸收反應(yīng)尾氣,避免反應(yīng)過程產(chǎn)生的尾氣污染。