二氟草酸硼酸鋰主要應(yīng)用于銼電池的鋰離子電解液中,二氟草酸硼酸鋰具有較高的電導(dǎo)率,與 PC 能在石墨負(fù)極表面形成穩(wěn)定的 SEI 膜,為解決電池低溫使用問(wèn)題作出了貢獻(xiàn)。
二氟草酸硼酸鋰的結(jié)構(gòu)式如下:
目前,制備二氟草酸硼酸鋰主要采用如下方法:三氟化硼溶液與草酸鋰在有機(jī)溶劑下直接反應(yīng)生成二氟草酸硼酸鋰,上述方法存在如下缺點(diǎn):生成的產(chǎn)品純度不是很高,而且還有四氟硼酸鋰雜質(zhì)難以去除.
本發(fā)明的目的是提供一種工藝路線簡(jiǎn)單、收率較高的二氟草酸硼酸鋰的制備方法.
為實(shí)現(xiàn)上述口的,本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案。
所述的二氟草酸硼酸鋰的制備方法,其特點(diǎn)是:包括以下步驟:
(一)以四氟硼酸鋰、草酸、有機(jī)溶劑及助劑氟化氫氣體為反應(yīng)原料,控制反應(yīng)溫度為0~20℃,反應(yīng)后得到含二氟草酸硼酸鋰的混合物;
(二)將步驟(一)得到的混合物除去有機(jī)溶劑,再經(jīng)重結(jié)晶提純后得到二氟草酸硼酸鋰;所述的有機(jī)溶劑為四氫呋睛、碳酸二甲雨、碳酸二乙酯、碳酸內(nèi)烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲乙酯、乙睛、丙睛、丁睛、丙酮中的 少一種。
進(jìn)一步地,前述的二氟草酸硼酸鋰的制備方法,其中,四氟硼酸鋰的結(jié)構(gòu)式為:
前述的二氟草酸硼酸鋰的制備方法,其中,四氟明酸鋰與草酸的摩爾比為1:1,四氟擁酸鋰與有機(jī)溶劑的摩爾 比為1 :1~10),在反應(yīng)過(guò)程中將氟化氫氣體連續(xù)通入反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng),控制氟化氫氣體通入反應(yīng)器中的速度為0.1L/min~0.3L/min
前述的二氟草酸硼酸鋰的制備方法,其中,反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的廢氣通過(guò)堿液吸收,確保不造成環(huán)境污染。
上述的反應(yīng)過(guò)程中,通??刂品磻?yīng)時(shí)間為4-24小時(shí),實(shí)際操作中主要根據(jù)有效反應(yīng)完畢為止。
本發(fā)明的有益效果:工藝路線簡(jiǎn)單,收率高,反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的廢氣氟化氫氣體通過(guò)堿液吸收,基本無(wú)環(huán)境污染。
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